Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Естественно-научные arrow Химия arrow
Синтез метил сульфона 2-аминофенил

метил [2-нитрофенил] сульфон (5)

В круглодонной колбе на 200 мл нагревают до кипения раствор 7,5 г (0,044 моль) 2-нитротиоанизола в 50 мл ледяной уксусной кислоты. После этого к нему медленно, через капельную воронку, добавляют 20 мл 30% перекиси водорода. Затем раствор нагревают в течении двух часов на водяной бане. После охлаждения и разбавления 75 мл воды отделяется метил [2-нитрофенил] сульфон в виде белых кристаллов. Их отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

После перекристаллизации из смеси спирт-вода выход 4,7 г (48%) Т. пл. 104-106°С Лит. т. пл. 105-106°С [7], 104-105°С [4], 105-106°С [5].

Rf 0,3 элюент хлороформ : гексан 1:1.

метил [2-аминофенил] сульфон (6)

Перед восстановлением 6 г железного порошка протравляют раствором 1 мл (0.032 моль) 35%-ной соляной кислоты в 10 мл воды при 5-ти минутном кипячении. Затем прибавляют раствор 4,5 г (0,0225 моль) метил [2-нитрофенил] сульфона в 115 мл 50% этанола. После прибавления всего раствора нитросоединения реакционную массу нагревают ещё 8 часов. Затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 г кальцинированной соды и 25 мл этанола. Реакционную смесь нагревают и отфильтровывают от железного шлама, который экстрагируют хлороформом. Фильтрат упаривают, насыщают поваренной солью и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, осушают безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют хлороформ на роторном испарителе. Получившееся коричневое масло перекристаллизуют из петролельного эфира.

Выход 1 г с т. пл. 73-78 °С. Лит Т. пл.: 90-92°С [7], 53.5-54.5°С [5], 65-66°С [6].

Rf 0,7 элюент - хлороформ. Побочно получены еще 2 пятна с Rf 0,15 и 0,25 соответственно.

 
Оригинал текста доступен для загрузки на странице содержания
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 

СКАЧАТЬ ОРИГИНАЛ
Синтез метил сульфона 2-аминофенил