Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Естественно-научные arrow Химия arrow
Синтез метил сульфона 2-аминофенил

Экспериментальная часть

Электронные спектры поглощения всех соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M400” (Karl Zeiss Jena). Инфракрасные спектры поглощения соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M80” (Karl Zeiss Jena) в вазелиновом масле.

2,2’-динитродифенилдисульфид (2)

В круглодонную колбу вместимостью 300 мл, снабженную обратным холодильни­ком, помещают 36 г (0.15 моль) кристаллического дисульфида натрия ( Na2S×9H2O) и 150 мл 95%-го этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до растворения сульфида натрия. Затем добавляют 4.8 г (0.15 моль) порошкообразной серы и нагревание продолжают до ее растворения, при этом образуется буровато-красный раствор дисульфида натрия. После этого в круглодонной колбе вместимостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, приготовляют раствор 31.5 г (0.20 моль) 2-хлор­­нит­ро­бензола в 50 мл 95%-го этилового спирта. К этому раствору медленно приливают горячий раствор дисульфида натрия. Пока реакция идет бурно, прибавление дисульфида ведут медленно. Когда весь дисульфид прибавлен смесь нагревают в течении двух часов на водяной бане, поддерживая слабое кипение реакционной смеси. Затем содержимое колбы охлаждают до 20°С, осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой для удаления NaCl, один раз 20 мл этилового спирта для удаления непрореагировавшего 2-хлорнитробензола и один раз 20 мл разбавленной соляной кислоты, отжимают на фильтре и высушивают в вакуум эксикаторе над NaOH.

 
Оригинал текста доступен для загрузки на странице содержания
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 

СКАЧАТЬ ОРИГИНАЛ
Синтез метил сульфона 2-аминофенил