Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Естественно-научные arrow Химия arrow
Синтез метил сульфона 2-аминофенил

Метил [2-аминофенил] сульфон

Конечное вещество получают восстановлением метил [2-нитрофенил] сульфона. В статье [7] приводятся методы восстановления цинком в серной кислоте различной концентрации. В работе [4] предложен метод восстановления железным порошком в водной среде в присутствии уксусной кислоты. После восстановления подщелачивают, фильтруют и экстрагируют бензином. Затем экстрагент отгоняют, а вещество перекристаллизовывают из воды. В работе [5] восстановление ведут железными стружками в 50% этаноле с добавлением соляной кислоты в течении 24 часов, после чего фильтруют, упаривают, экстрагируют хлороформом и перекристаллизовывают из петролельного эфира.

В результате анализа различных методик был выбран метод восстановления нитрогруппы железом в среде электролита. К железному порошку, протравленному соляной кислотой добавляют спиртовой раствор метил [2-нитрофенил] сульфона (5). Смесь перемешивают при нагревании около 8 часов, затем фильтруют, фильтрат упаривают, затем осадок и упаренное вещество экстрагируют хлороформом, который в последствии отгоняют. Полученную после экстракции маслянистую массу перекристаллизовывают из петролельного эфира. На хроматограмме по мимо пятна основного вещества, обнаружено еще два пятна. При обкуривании пластинки оксидом азота с последующим сочетанием с b-нафтолом проявляется интенсивная красная окраска у пятна основного вещества и слабая окраска у пятен побочных продуктов. Возможно, побочные вещества есть продукты окисления целевого амина.

Выход после перекристаллизации из петролельного эфира составил 27%. Температура плавления отличается от литературной. Так в [6] указывается т. пл. 90-92 °С, в [7] 65-66°С, в [4] 53,5-54,5 °С. В нашем случае полученное вещество плавится при 73-78 °С.

 
Оригинал текста доступен для загрузки на странице содержания
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 

СКАЧАТЬ ОРИГИНАЛ
Синтез метил сульфона 2-аминофенил